影响流动注射分析仪分析结果的因素有哪些?
流动注射分析仪是指根据丹麦技术大学的J.Ruzicka和EH.Hansen提出的流动注射的概念而设计的一种分析仪器。按照连续流动的方法,通过蠕动泵压缩不同管径的泵管,将反应试剂和待测样品按比例注入一个:密闭、连续的流动载流中,在化学反应单元中发生显色反应,在检测器中测得其信号值,按照标准曲线法测定待测样品的浓度。1流速的影响
1.1载液流速减慢,则同等时间内扩散到整个反应体系中的样品量减少,检测结果偏低。
1.2缓冲溶液流速减慢,会导致检测反应体系中缓冲溶液不足,其影响较为复杂。
(1)样品中的干扰离子得不到很好的掩蔽,使仪器灵敏度、稳定性降低,特别是低含量样品的检测,准确性显著下降。
(2)采用催化方法选取不稳定的中间产物(如苯酚—次氯酸盐分光光度法测水中的氨氮)为检测对象时,反应体系中缓冲溶液含量直接影响中间产物的生成状态,其颜色与校准曲线的细微差别常常会造成分光检测结果的较大误差。
(3)缓冲溶液不足对于酸碱度过高或过低的样品难起缓冲作用,不能保证反应在好的条件下进行,从而降低了分析方法的灵敏度。
(4)缓冲溶液不足,相当于人为的提高了待测组分在反应体系中的比例,造成结果偏高。
1.3显色剂流速减慢。通常显色剂是过量的,除非出现严重堵塞,否则一般不会影响检测对象的生成,但显色剂含量的减少间接提高了待测组分在反应体系中的比例,易造成分析结果偏高。
因为反应全过程均在流动体系中进行,所以流速就成为重要的影响因素,阻塞也就成为主要的故障(这里的阻塞包括流速的减缓、不畅和倒流)。试剂纯度不够、样品溶液残留悬浮颗粒物、可溶性金属离子含量过高、反应回路中使用聚乙烯管和聚四氟乙烯管使用一定时间后,都会影响流速,甚至造成堵塞。
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